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80A 动态再结晶机制研究中的应用
[ 作者:吴洁琼1,陈科1*,陈杏芳1,田胜1,沈治2,张澜庭1,单爱党1 | 时间:2012-07-12 | 点击次数: ]

摘要:本文采用背散射电子衍射 (EBSD) 技术对镍基高温合金Nimonic 80A在不同温度下热压变形后的微观结构进行表征。基于对动态再结晶过程关键参数-再结晶体积百分含量(Volume Fraction of DRX)、晶界取向差分布(Misorientation Angle Distribution)和孪晶界含量(Fraction of twin boundaries)的量化分析,实现对动态再结晶机制的辨别。充分发挥了EBSD大面积定量分析的优点,展示了其在量化分析金属材料动态再结晶机制中的优势。

关键词:背散射电子衍射,动态再结晶,再结晶体积百分含量,晶界取向差分布,孪晶界含量

热变形金属动态再结晶机制(Dynamic Recrystallization, DRX)是金属材料研究领域的经典问题之一,至今对金属材料在不同变形条件下发生非连续动态再结晶(Discontinuous Dynamic Rrecrystallization, DDRX) 和连续动态再结晶(Continuous Dynamic Rrecrystallization, CDRX)现象的研究仍有许多未解决的问题。非连续动态再结晶主要是通过原始晶界弓出、迁移长大形成新晶粒;连续动态再结晶则是通过由应变导致的亚晶旋转,使亚晶界取向差角度不断增大形成大角度晶界,从而产生新晶粒[1]。热加工过程对金属材料组织的有效调控需要明确辨别动态再结晶机制。
传统的金相分析、扫描电镜、透射电镜方法各有缺陷。而EBSD技术近年来较快的发展已使其具备空间分辨率高、分析速度快及可大面积定量分析等优点,被广泛应用于材料微观组织的表征(如织构分析、晶粒结构、相分析等)。本文充分发挥EBSD大面积定量分析的优点,以镍基高温合金Nimonic 80A为例,对动态再结晶过程的关键参数 - 再结晶体积百分含量、晶界取向差分布和孪晶界含量进行量化分析,展示其在金属材料动态再结晶量化分析中的潜在优势和应用前景。

1.实验方法
实验采用锻造后的镍基高温合金Nimonic 80A为原始材料,样品规格为Ø 10 × 15mm的圆柱体。在1065oC下固溶处理8小时。然后在Gleeble 3500热模拟机上进行热压变形,变形温度为950oC至1120 oC,变形速率为1s-1,变形量为0.1至1.1。取试样塑性变形最大区域,机械研磨抛光后,使用0.05μm的Colloidal Silica抛光溶液除去样品表面的变形层得到EBSD样品。在Jeol JSM-7600F型场发射扫描电子显微镜上,利用背散射电子探头进行表征及Oxford Instrument HKL公司的EBSD系统进行标定。电压值为20KV,步长根据晶粒大小分别设定为0.1μm、0.25μm、1.0μm或1.5μm。标定结果用Channel 5数据处理软件进行分析。

2.结果及分析
2.1再结晶晶粒选取及再结晶体积百分含量
图1(a)为含有晶界及亚晶界信息的取向成像图(反极图,Inverse Pole Figure)。不同的颜色表示不同取向(见插图)。图中白线表示亚晶界(3o-15o),黑线表示晶界( >15o)。为了获得再结晶体积比值,首先需要区分再结晶晶粒与原始晶粒,可利用Channel 5软件中的Recrystallized Fraction Component功能实现。数据处理前需要输入亚晶界的判定标准角度及晶界判定角度。系统将测定每个晶粒中的平均取向差,并与进行比较:当>时,晶粒被定义为变形晶粒(deformed);若晶粒中存在亚晶,且每个亚晶中的<而亚晶之间的取向差>,则该晶粒被定义为亚晶结构晶粒(substructured);其它晶粒均被定义为再结晶晶粒(recrystallized)。亚晶界和晶界临界取向差一般可设为3o和15o,即=3o、=15o[2]。若用红色表示变形晶粒、黄色表示亚晶结构晶粒、蓝色表示再结晶晶粒,图1(a)处理后可得图1(b)。此时可以计算再结晶体积百分含量。利用Subset Selection Tools功能选择再结晶区域(蓝色)成为新图层如图1(c)。在新图层中可计算动态再结晶晶粒的大小及晶界取向差分布,用以比较不同动态再结晶机制下得到新晶粒结构。

图1 (a) 变形条件为T=1160oC,=0.22,1s-1的取向成像图; (b) 显示不同晶粒类型的OIM图:变形晶粒(红)、亚晶结构晶粒(黄)、再结晶晶粒(蓝);(c) 只有再结晶晶粒的新图层
Fig.1 (a) Inverse pole figure at T=1160oC, =0.22, 1s-1; (b) OIM picture showing different types of grains: deformed (red), substructured (yellow), and recrystallized (blue); (c) Subset of Recrystallized grains

对图1结果量化分析,可得数据如图2所示。在温度为950oC、1000 oC及1120 oC条件下,材料的再结晶体积比分别为15.2%,77.3%及92.2%。当变形量为1.1,1000 oC和1120 oC 下,已基本完全动态再结晶;但950 oC下明显偏低。温度增高50度至1000 oC,再结晶体积比提高近4倍;而从1000 oC增高120度至1120 oC时,只增长了15%。950 oC下动态再结晶速度明显低于其它两个温度下。该结果暗示了950 oC与其它两个温度下材料发生再结晶的机制存在不同。

图2 =1s-1, =1.1条件下再结晶体积比统计图
Fig.2 Volume Fraction of DRX at =1s-1, =1.1

2.2晶界取向差分布
研究金属动态再结晶机制时,常选择相邻两点之间的取向差进行比较分析,直观表现金属热变形过程中亚晶界(3o-15o)和大角度晶界(>15o)相对含量的变化。
如文献[3]中方法,比较同一温度(1000 oC)及变形速率(1s-1),不同变形量条件下的晶界取向差分布得到图3(a)。发现随着变形量的增加,亚晶界数量发生明显变化。=0.11时,材料的再结晶体积比为1.0%,再结晶仍处于孕育期,变形激发位错增值形成大量亚晶界,其含量达到33.6%。=0.22时,再结晶体积比为5.5%;此时真应力真应变曲线未达到最高峰,再结晶处于初始阶段,故亚晶界的含量仍然很高。而当=1.1时,再结晶体积比达到77.3%;从图可见亚晶界的数量降至3.1%,与=0.11时的含量相比减小了近10倍。同时,大角度晶界的含量达到96.9%。该条件下对应的金相图是均匀等轴晶粒(这里未给出金相图),真应力真应变曲线进入了稳态流变阶段,说明动态再结晶接近完全。由于非连续动态再结晶是通过晶界迁移完成,必然降低位错密度和亚晶界相对含量[1, 4]。可以推测1000 oC/1s-1条件下再结晶机制主要为非连续动态再结晶。
图3(b)为Nimonic 80A在变形量为1.1,变形速率为1s-1,温度分别为950 oC、1000 oC及1120 oC条件下,所形成再结晶区域中的晶界取向差分布图。可以发现950oC下新晶粒中仍存在较高的亚晶界含量(14.2%),分别是其它两个温度条件下的5倍和3倍。这一结果显示950oC条件下热变形中存在连续动态再结晶。这是因为该机制下的形核是通过亚晶转动使其小角度晶界逐渐变成大角度晶界而形成的。由于晶界不迁移,故新晶粒中仍会存在较高的位错密度[5]。这也证明了上文2.1小节从图2得到的推论。

图3 (a) T= 1000oC,1s-1条件下所有晶粒中晶界取向差分布图;(b) =1s-1, =1.1条件下再结晶区域中晶界取向差分布图
Fig. 3 Misorientation angle distribution at (a) T= 1000oC,1s-1 in all grains; (b) =1s-1, =1.1 in recrystallized grains

2.3孪晶界含量
在发生动态再结晶的Nimonic 80A中常见孪晶组织。观察不同条件下变形得到的金相组织发现,其孪晶界含量受变形温度、变形速率及变形量的影响[6, 7]。由于不同的变形参数会导致动态再结晶微观机制的变化,而退火孪晶易于在晶界迁移过程中形成[3, 5],故可以通过对孪晶界含量的测定及比较来辨别动态再结晶机制。图4为各温度条件下菊池带衬度图及晶界信息:白线表示亚晶界(3o-15o),黑线表示晶界(>15o),红线表示孪晶界(∑3)。在新晶粒中,孪晶界在大角度晶界中(>15o)的相对含量[8]在950 oC,1000 oC及1120 oC条件下分别为31.6%,49.5%及51.4%。在1000 oC和1120 oC温度下的孪晶界相对含量较高且数值相近。在非连续动态再结晶机制下,新晶粒形核长大需要产生晶界迁移,在此过程中为降低能量,易在{111}面上形成孪晶[5, 6]。而在950 oC下由于存在连续动态再结晶机制,形核是由亚晶转动使其小角度晶界形成大角度晶界来完成,原始晶界不需要弓出迁移[1, 5],故孪晶界的相对含量明显小于其它两个温度下的值。故孪晶界含量也可用于动态再结晶机制的判断。


图4变形条件为=0.11,1s-1的菊池带衬度图
温度分别为 (a) T=950 oC;(b) T=1000 oC;(c) T=1120 oC
Fig.4 Band Contrast pictures after deformation of =0.22,1s-1, and (a) T=950 oC; (b) T=1000oC; (c) T=1120oC
3.结论:
本文利用EBSD大面积量化分析的优点,对镍基高温合金Nimonic 80A在950 oC、1000 oC、1120 oC下变形过程的微观组织演化进行了量化分析,显示不同温度下动态再结晶机制会发生改变。此结果表明,EBSD有望在金属材料动态再结晶机理研究中发挥巨大作用。

参考文献:
1. Humphreys, F.J., Hatherly, M., ed. Recrystallization and Related Annealing Phenomena, Second Edition 1995-08-03 Pergamon. 433.
2. Jorge-Badiola, D., A. Iza-Mendia, and I. Gutiérrez, Evaluation of intragranular misorientation parameters measured by EBSD in a hot worked austenitic stainless steel. Journal of Microscopy, 2007. 228(3): p. 373-383.
3. Wang, Y., et al., Microstructure evolution during dynamic recrystallization of hot deformed superalloy 718. Materials Science and Engineering a-Structural Materials Properties Microstructure and Processing, 2008. 486(1-2): p. 321-332.
4. Sakai, T. and J.J. Jonas, Dynamic recrystallization: mechanical and microstructural considerations. Acta Metallurgica, 1984. 32(2): p. 189-209.
5. Dudova, N., et al., Dynamic recrystallization mechanisms operating in a Ni-20%Cr alloy under hot-to-warm working. Acta Materialia, 2010. 58(10): p. 3624-3632.
6. Mahajan, S., et al., Formation of annealing twins in f.c.c. crystals. Acta Materialia, 1997. 45(6): p. 2633-2638.
7. Pande, C.S., M.A. Imam, and B.B. Rath, Study of annealing twins in FCC metals and alloys. Metallurgical transactions. A, Physical metallurgy and materials science, 1990. 21 A(11): p. 2891-2896.
8. Jorge-Badiola, D., A. Iza-Mendia, and I. Gutiérrez, Study by EBSD of the development of the substructure in a hot deformed 304 stainless steel. Materials Science and Engineering A, 2005. 394(1-2): p. 445-454.


Application of EBSD in the Study of Dynamic Recrystallization Mechanisms in Nimonic 80A
Wu Jieqiong1, Chen Ke*1, Chen Xingfang1, Tian Sheng1, Shen Zhi2, Zhang Lanting1, Shan Aidang1
1. Shanghai Jiao Tong University, School of Matierial Science and Engineering,
800 Dongchuan Road, Shanghai 200240;
2. Shanghai Electric Power Generation Equipment Co., Ltd. Shanghai Turbine Plant, 333 Jiangchuan Road, Shanghai 200240)

Abstract: Electron backscatter diffraction (EBSD) is applied to characterize microstructures of Nimonic 80A deformed at elevated temperature. Based on quantitative analyses of key dynamic recrystallization (DRX) parameters, including Volume Fraction of DRX, Misorientation Angle Distribution, and Fraction of Twin Boundaries, DRX mechanisms occurring during the hot working are studied and successfully identified for different hot-working temperatures. With the advantage of fast indexing for large-area quantitative analyses, EBSD is demonstrated by this work having a high potential in the study of DRX mechanisms in metals.
Keywords: EBSD, DRX, Volume Fraction of DRX, Misorientation Angle Distribution, Fraction of Twin boundaries.

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